Nanometria

W dziedzinie metrologii , nanometrologii to zbiór technik mających na celu pomiar różnych wymiarów (submicrometric) świata z nanomateriałami . Nanometrologia wymiarowa jest zdefiniowana we Francji przez LNE jako „  nauka i praktyka pomiaru charakterystycznych wymiarów obiektów, odległości i przemieszczeń w zakresie od 1  nm do 1000  nm  ”.

Nowe obszary i wyzwania

Nanometrologia pojawiła się w latach 80. i musi być zdolna do adaptacji:

• do ilościowych i jakościowych potrzeb pomiarowych generowanych przez nanotechnologie, które rozwijają się w dziedzinach biotechnologii, transportu , komunikacji , mikroelektroniki , mikrolitografii , farmakochemii , produktów rolno-spożywczych i niektórych sposobów wytwarzania lub przechowywania energii … Oraz potrzeb oceny ( toksykologicznej i ekotoksykologicznej ) tych sektorach. Nanotoksykologia wymaga w szczególności móc mierzyć go o co chodzi;
• do różnych stanów skupienia materii (proszek, aerozol lub quasi-gaz, zawiesina ciekła, żel) do przemian fazowych i dotyczy materiałów lub cząsteczek o określonych właściwościach indukowanych ich rozmiarem i strukturą nanometryczną;
• różne nanomateriałów tym nanokompozytów tak zwane nanostrukturalnych (powierzchnia lub objętość) lub nanoreinforced materiałów nanocząstek (NP) ( metali , ceramiki , dielektrycznych materiałów , tlenki magnetyczne , różnych polimerów , węgla ,  itp ), same lub w złożonych kształtów i struktur ;
• nanocząstki pochodzenia naturalnego, przypadkowe ( wybuch , pożary , przypadkowe reakcje chemiczne, zanieczyszczenia) lub powstałe w wyniku procesów produkcyjnych (m.in. spawanie , wędzenie żywności, polerowanie , opary wywołane plazmą, mieszanie mikrofalami lub wysoką temperaturą  itp.

Nowe potrzeby

Pomiar nanometryczny wymaga nowych norm referencyjnych, ponieważ musi odnosić się do aspektów jedno-, dwu- lub trójwymiarowych (na przykład w przypadku nanorurek węglowych lub aspektów takich jak odporność, reaktywność katalityczna, chemiczna lub biologiczna, biotrwałość produktu  itp.).

Aby poprawić monitorowanie i bezpieczeństwo nanotechnologii, ujednolicić je i lepiej ocenić ich wpływ , naukowcy starają się opracować sprzęt zdolny do analizy wszystkich ważnych parametrów, na przykład do monitorowania zawartości nanocząstek w powietrzu lub innym płynie, jednocześnie identyfikując atomy. obecne oraz strukturę lub zachowanie i interakcje tych cząstek (ze sobą i z ich otoczeniem). Bada się kilka możliwości pomiaru strumienia, ilości nanocząstek, chropowatości , stanu powierzchni i „  braku sieci  ” ekocząstek lub ekomateriałów, w szczególności:

• ulepszona mikroskopia; Mikroskopia bliskiego pola , mikroskopia elektronowa , skanowanie mikroskopu tunelowego (STM), mikroskop sił atomowych (AFM, które metrologiczne mikroskopii sił atomowych ) mikroskop interferometru stosując dyfrakcję  ;
• udoskonalenie i wynalezienie czujników nanometrycznych do pomiarów wymiarowych o wysokiej rozdzielczości  ;
• udoskonalenie i wynalezienie czujników termicznych do mikrotermografii o rozdzielczości submikronowej (za pomocą podczerwonej kamery zliczającej fotony).

Użyteczność

Konieczna jest nanometrologia:

• postęp w fizyce , chemii i materiałoznawstwie  ;
• dla nanotechnologii  ;
• ocena zagrożeń toksykologicznych i ekotoksykologicznych powodowanych przez bardzo małe cząstki (nanoprodukty i nanomateriały często 100 000 razy mniejsze niż przeciętna komórka ludzka).

Trudność

W tych skalach mikroskopia optyczna jest przestarzała, a interferometria lub inne środki pomiarowe mogą być zakłócone przez bardzo słabe wibracje, małe różnice temperatur, trudności w nanopozycjonowaniu czujników lub badanych próbek, ruchy Browna , co może prowadzić do znacznych niepewności w niektórych pomiary.

Nanometrologia wciąż boryka się z brakiem standaryzacji i spójności pomiarów z jednego laboratorium do drugiego, a nawet dla tego samego instrumentu.

Charakterystyka aerozoli nanocząstek

Żaden pojedynczy materiał nie jest w stanie samodzielnie zmierzyć ważnych parametrów pozwalających scharakteryzować aerozole nanocząstek, takich jak rozkład wielkości cząstek, stężenie, morfologia, charakter chemiczny itp. Jednak wnioski są możliwe na podstawie połączenia różnych technik pomiarowych.

Pomiar stężenia masowego i rozkładu masowego rozmiaru cząstek

• Elementem mikrowagi oscylacyjny, przed lub nie przez selektor wielkości cząstek (TEOM, po angielsku stożkowego elementu oscylującego mikrowagi) działania w czasie rzeczywistym, stężenie masa nanoaerosol.
• Od udarów kaskady (stały punkt pobierania próbek typu DLPI, MOUDI lub poszczególnych typu Marple Sioutas) związane z analizy grawimetrycznej na każdym z etapów odbioru umożliwiają określenie rozkładu masy aerozoli (nanocząstki) o zmiennej rozdzielczości i pokryciem zakres rozmiarów od kilkudziesięciu nm do kilkudziesięciu µm. W tych urządzeniach zbierających osady (ubytki) cząstek mogą nieznacznie modyfikować rozkład wielkości cząstek. Gdy rozdzielczość rozmiaru jest niewystarczająca, można użyć narzędzi odwracania danych.

Pomiar stężenia liczbowego i liczbowego rozkładu wielkości cząstek

• CNC (licznik jąder kondensacji ) mierzy stężenie w liczbie cząstek w czasie rzeczywistym i w określonym zakresie średnic cząstek, zwykle od kilku nm do kilku µm. Jeden model (P-Trak) zawiera preselekcję z górną granicą 1000 nm. Istnieją różne technologie (geometrie, tryby pracy i płyny robocze); weryfikację prawidłowego działania aparatu poprzez porównanie ze skalibrowanym przyrządem odniesienia można również przeprowadzić za pomocą odpowiedniej instalacji.
• Analizatory ruchliwości elektrycznej (SMPS, Scanning Mobility Particle Sizer, Nanoscan, FMPS) wykrywają stężenie w liczbie, w czasie rzeczywistym i zgodnie ze średnicą ruchliwości cząstek, w zakresie wielkości od kilku nm do około 1 µm.
• Mikroskopia elektronowa pozostaje źródłem informacji (w pomiarach odroczonych) o rozkładzie wielkości cząstek oraz w mniejszym stopniu o stężeniu liczbowym cząstek składowych aerozolu.
• Niskociśnieniowy Udar elektryczny (ELPI, Udar elektryczny niskiego ciśnienia) daje w czasie rzeczywistym rozkład wielkości cząstek aerozolu w zależności od średnicy aerodynamicznej, na podstawie pomiaru prądu. Próbki pobrane na różnych etapach można również analizować w laboratorium. Jeśli ładunek i gęstość cząstek są znane lub modelowane, można również wywnioskować stężenie masowe.

Pomiar powierzchni właściwej aerozoli nanocząstek

• Podejście oparte na wykorzystaniu obrazów z mikroskopu elektronowego (w tym transmisji) może dostarczyć wskazówek co do powierzchni właściwej cząstek poprzez pomiar rozkładu wielkości cząstek pierwotnych.
• Spektrometr mobilnością elektryczną (SMPS skanowania Mobilność Particie Sizer ) zawiera dane w czasie rzeczywistym, na średnicy mobilności i wielkości, w celu oceny stężenia powierzchniowego i w masie, i w ten sposób wydedukować powierzchnię.

Pomiar gęstości nanocząstek rozproszonych w powietrzu

Jako parametr wpływający na zachowanie się cząstek w powietrzu (sedymentacja, dyfuzja, koagulacja, aglomeracja) lub ich osadzanie w układzie oddechowym, gęstość nanocząstek można określić różnymi podejściami. Ta wielkość umożliwia również powiązanie rozkładów liczbowych z rozkładami masowymi. Jednak większość podejść do gęstości dostępu obejmuje połączenie złożonych technik.

Pomiar stężenia powierzchniowego aerozoli nanocząstek

Rodzina ładowarek dyfuzyjnych opiera się na zależności pomiędzy powierzchnią cząstek a liczbą przewożonych przez nie ładunków elektrycznych. Pomiar prądu umożliwia zatem obliczenie stężenia powierzchniowego (µm2/cm3 powietrza) rozproszonych w powietrzu nanocząstek.

Pomiar średniej wielkości i stężenia liczbowego nanocząstek rozproszonych w powietrzu

Ostatnio opracowano przenośne wersje ładowarek dyfuzyjnych, odpowiednie do indywidualnych pomiarów i w różnych środowiskach. Oprócz stężenia powierzchniowego cząstek, urządzenia te zwracają również stężenie liczbowe i średnią średnicę cząstek. Ich występ był badany w różnych sytuacjach.

NanoMet: nanometrologia dla MŚP

Na początku 2014 r. Ministerstwo Odszkodowań Produkcyjnych zainicjowało wspólne działanie mające na celu poprawę wykonalności procesów wykorzystujących nanomateriały we francuskich MŚP. Łącząc trzy laboratoria (LNE, CEA-PNS i Mines-ParisTech) oraz trzy MŚP (NanoCeram, NanoThinking i Reactiv'IP), projekt NanoMet ma na celu skoncentrowanie się na potrzebach MŚP i dostępnych im środkach, aby jak najlepiej spotkać się z ich problemami.

Więcej informacji na stronie projektu.

Uwagi i referencje

1. Francuska strona LNE na temat nanometrologii wymiarowej
2. Przykład urządzenia do mikrotermografii o rozdzielczości submikronowej
3. Nanonauka i nanotechnologie: szanse i niepewności , raport Towarzystwa Królewskiego i Królewskiej Akademii Inżynierii
4. (w) „  ISO / TR 13014: 2012 – Nanotechnologies – Guidance on physico-chemical characterization of engineered nanoscale materials for to toxological assessment  ” na www.iso.org (dostęp 23 stycznia 2018 r. )
5. F. Cosnier, S. Bau, S. Grossmann, H. Nunge, C. Brochard, S. Viton, R. Payet, O. Witschger, L. Gaté, „Projektowanie i charakterystyka systemu inhalacyjnego w celu narażenia gryzoni na nanoaerozole », Badania aerozoli i jakości powietrza, 16 (2016), 2989-3000. < 10.4209 / aaqr.2016.01.0034 >
6. T. Durand, D. Bémer, S. Bau, Y. Morele, V. Matera, D. Rousset, „Quantification of low pressure impaktor wall deposit podczas pobierania próbek nanocząstek cynku”, Aerosol and Air Quality Research, 14 (2014), 1812-1821. < 10.4209 / aqr.2013.10.0304 >
7. S. Bau, O. Witschger, „Modułowe narzędzie do analizy danych impaktorów kaskadowych w celu poprawy oceny narażenia na nanomateriały w powietrzu”, Journal of Physics: Conference Series, 429 (2013), 012002. < http: //iopscience.iop. org / artykuł / 10.1088/ 1742-6596 / 429/1/012002 >
8. S. Bau, A. Toussaint, R. Payet, O. Witschger, „Badanie wydajności różnych liczników cząstek kondensacyjnych (CPC): opracowanie metodologii opartej na unoszących się w powietrzu cząstek DEHS w stanie ustalonym i zastosowanie w serii ręcznych i stacjonarnych CPCs ”, Journal of Physics: Conference Series, 838 (2017), 012002. < http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1742-6596/838/1/012002 >
9. S. Bau, R. Payet, O. Witschger, E. Jankowska, „Badanie wydajności urządzeń przenośnych do pomiaru w czasie rzeczywistym stężenia i wielkości (rozkładu) liczby cząstek w powietrzu”, Journal of Physics: Conference Series , 838 (2017), 012001. < http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1742-6596/838/1/012001 >
10. A. Charvet, S. Bau, D. Bémer, D. Thomas, „O znaczeniu gęstości w przetwarzaniu danych ELPI”, Aerosol Science and Technology, 49 (2015), 1263-1270. < 10.1080 / 02786826.2015.1117568 >
11. S. Bau, O. Witschger, F. Gensdarmes, O. Rastoix, D. Thomas, „Metoda oparta na TEM jako alternatywa dla metody BET do pomiaru off-line powierzchni właściwej nanoaerozoli”, Technologia proszkowa, 200 (2010), 190-201. < 10.1016 / j.powtec.2010.02.023 >
12. AA Lall, SK Friedlander, „Pomiar on-line powierzchni ultradrobnych agregatów i rozkładów objętości za pomocą analizy ruchliwości elektrycznej: I. Analiza teoretyczna”, Journal of Aerosol Science, 37 (2006), 260-271. < 10.1016 / j.jaerosci.2005.05.021 >
13. A. Charvet, S. Bau, NE Paez-Coy, D. Bémer, D. Thomas, „Charakteryzowanie efektywnej gęstości i pierwotnej średnicy cząstek nanocząstek w powietrzu wytwarzanych przez wyładowanie iskrowe przy użyciu pomiarów ruchliwości i masy (tandem DMA / APM)” , J. Nanopart. Res, 16 (2014), 2418. < 10.1007 / s11051-014-2418-y >
14. S. Bau, D. Bémer, F. Grippari, J.-C. Appert-Collin, D. Thomas, „Określanie efektywnej gęstości nanocząstek w powietrzu przy użyciu korekty wielokrotnego ładowania w układzie tandemowym DMA/ELPI”, J. Nanopart . Res., 16 (2014), 2629. < 10.1007 / s11051-014-2629-2 >
15. S. Bau, O. Witschger, F. Gensdarmes, D. Thomas, „Ocena trzech instrumentów bezpośredniego odczytu opartych na ładowaniu dyfuzyjnym w celu pomiaru stężeń pola powierzchni w polidyspersyjnych nanoaerozoli w reżimach molekularnych i przejściowych”, Journal of Nanoparticle Research, 14 ( 2012), 1217-1233. < 10.1007 / s11051-012-1217-6 >
16. AM Todea, S. Beckmann, H. Kamiński, D. Bard, S. Bau, S. Clavaguera, H. Dozol, N. Dziurowitz, K. Elihn, M. Fierz, G. Lidén, A. Meyer-Plath, C. Monz, V. Neumann, J. Pelzer, BK Simonow, P. Thali, I. Tuinman, A. van der Vleuten, H. Vroomen, „Wzajemne porównanie osobistych monitorów ekspozycji na nanocząstki w miejscu pracy i w środowisku” , Science of the Total Environment, 605-606 (2017), 929-945. < 10.1016 / j.scitotenv.2017.06.041 >
17. S. Bau, B. Zimmermann, R. Payet, O. Witschger, „Badanie laboratoryjne wydajności miniaturowego klasyfikatora wielkości dyfuzji (DiSCmini) dla różnych aerozoli w zakresie 15-400 nm”, Nauka o środowisku: procesy i oddziaływania , 17 (2015), 261-269. < http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/em/c4em00491d >
18. Strona internetowa projektu NanoMet

Zobacz również

Bibliografia

• L. Lahousse, „Wkład w budowę maszyn o wysokiej dokładności geometrycznej: Pojęcie informacji w poprawie wydajności maszyn”, rozprawa, Październik 2005.

Powiązane artykuły

• Metrologia
• Nanotoksykologia
• Cindynics
• Zarządzanie ryzykiem
• Orzecznictwo
• Podejście jakościowe
• Standard
• ISO 14001
• Mikroskopia

Linki zewnętrzne

• Plik sieciowy „  Nanomateriały, nanocząstki - Metrologia  ”, z INRS, Narodowego Instytutu Badań i Bezpieczeństwa.

• Ducourtieux S., S. F. Larsonnier Duhem Lahousse L., J. Salgado, J. David, GP Vailleau "Program badań i rozwoju nanometrologii BNM-LNE" 11 th  Międzynarodowy Kongres Metrologii, Tulon, 20-23 października 2003 r.] ( pobierz , [PDF] ).
• lekarz ogólny. Vailleau, S. Ducourtieux, L. Lahousse, J. David, S. Leleu, „Zastosowanie nowego projektu architektonicznego do maszyny pomiarowej o rozdzielczości nanometrycznej”, Revue française de métrologie , 2005, tom.  2005-4, n O  4, s.  35-43 ( pobierz , [PDF] ).