Chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią masową , w skrócie GC-MS , lub GC-MS angielskiego spektrometrii chromatografia masowego gazu jest techniką analityczną , która łączy wydajność z chromatografii gazowej , do oddzielania substancji z próbki i spektrometrii masowej , dla wykrywanie i identyfikacja związków na podstawie ich stosunku masy do ładunku . Technika ta umożliwia identyfikację i / lub precyzyjne określenie ilościowe wielu substancji obecnych w bardzo małych ilościach lub nawet w śladowych ilościach . Zastosowania CPG-MS obejmują dawkowanie leków lub narkotyków, analizę środowiska, kryminalistykę i identyfikację wszelkich nieznanych substancji, nawet w śladowych ilościach. CPG-SM jest również prezentowany jako absolutny punkt odniesienia dla analiz medycyny sądowej .
Istnieje kilka technik rozdzielania i identyfikowania różnych związków obecnych w próbce. Chromatografia jest przykładem techniki separacji. Technika ta opiera się na różnicach w powinowactwie związków w mieszaninie z dwiema niemieszającymi się fazami: fazą stacjonarną i fazą ruchomą. Chromatografia gazowa (GC) jest jednym z głównych rodzajów chromatografii. Z tej samej perspektywy, rodzaj chromatografii (separacji) można korzystnie połączyć z techniką wykrywania, identyfikacji i kwantyfikacji, taką jak spektrometria mas. Ponieważ w tamtym czasie jeszcze nie istniały kolumny kapilarne, zastosowanie dużych szybkości przepływu gazu o niskim stężeniu substancji rozpuszczonej wymagało opracowania szeregu technik zatężania par w celu częściowego usunięcia gazu nośnego i zwiększenia stężenia substancji rozpuszczonej. Konieczne było zatem zaprojektowanie spektrometru mas, który po połączeniu z chromatografią gazową można łatwo połączyć z chromatografem. Stworzenie pierwszego dobrego spektrometru mas dla systemu chromatografii gazowej i spektrometrii mas zostało opracowane przez Billa Kelleya i Teda Adlarda w ich laboratoriach badawczych.
Zastosowanie spektrometru mas jako detektora w chromatografii gazowej zostało opracowane w latach pięćdziesiątych XX wieku przez Rolanda Gohlke i Freda McLafferty'ego. Te wczesne czułe urządzenia były nieporęczne, delikatne i początkowo ograniczone do laboratoriów, które je opracowały. Pojawienie się niedrogich i zminiaturyzowanych komputerów pomogło uprościć korzystanie z tego urządzenia i znacznie skrócić czas potrzebny do analizy próbki. W 1996 r. Wysokiej klasy, szybka jednostka CPG-MS zakończyła analizę produktów przyspieszających pożar w czasie krótszym niż 90 s , podczas gdy w przypadku pierwszej generacji CPG-MS zajęłoby to co najmniej szesnaście minut. Doprowadziło to do ich powszechnego przyjęcia w wielu obszarach.
Jednostka CPG-MS składa się z dwóch głównych bloków: chromatografu gazowego i spektrometru mas . Chromatograf gazowy wykorzystuje kolumnę kapilarną, która zależy od wymiarów kolumny (długość, średnica, grubość warstwy) oraz właściwości fazy (np. 5% polifenylosiloksan). Różnica we właściwościach chemicznych między różnymi cząsteczkami w próbce rozdziela je, gdy próbka porusza się wzdłuż kolumny. Cząsteczki potrzebują różnych czasów (zwanych czasami retencji), aby wyjść (wymyć) z chromatografu gazowego, umożliwiając dalszemu spektrometrowi mas wychwytywanie, jonizację, przyspieszanie, odchylanie i wykrywanie zjonizowanych cząsteczek oddzielnie. W tym celu spektrometr mas rozbija każdą cząsteczkę na zjonizowane fragmenty i wykrywa te fragmenty zgodnie z ich stosunkiem masy do ładunku . Te dwa składniki użyte razem pozwalają na identyfikację substancji w znacznie dokładniejszym stopniu niż każda jednostka używana oddzielnie.
Na początku technika ta zaczyna się od zwykłej chromatografii gazowej. Próbka (w postaci lotnej cieczy) jest wprowadzana u góry kolumny do iniektora za pomocą mikrostrzykawki. Kolumna, nieustannie omiatana gazem nośnym, będzie porywać różne składniki próbki i w ten sposób spowoduje ich odłączenie się od siebie zgodnie z ich powinowactwem do fazy stacjonarnej. Po oddzieleniu te różne składniki są wykrywane na wylocie kolumny za pomocą detektora, spektrometru mas. Składniki są następnie wprowadzane bezpośrednio do tego ostatniego, który jest połączony z chromatografem.
Wewnątrz urządzenia źródło jonizuje i odparowuje różne cząsteczki. Najczęściej stosowanym źródłem jest jonizacja elektronowa (EI). W przypadku tego typu jonizacji źródłem jest sieć elektryczna z dwoma wejściami i wyjściami umożliwiającymi transfer energii. Przez źródło przepływa prąd, który prostopadle indukuje prąd elektroniczny między gorącym włóknem (katodą) a anodą. Cząsteczki są następnie bombardowane przez wolne elektrony emitowane przez to włókno. Interakcja elektronów i tych neutralnych cząsteczek generuje dodatnio naładowane jony molekularne. Cząsteczki, które nie są zjonizowane, są usuwane ze źródła za pomocą wysokiej próżni. Jony molekularne wytwarzane w źródle są teraz przyspieszane i skupiane.
To jest teraz etap separacji jonów, który jest wykonywany w kwadrupolowym analizatorze mas. Pod wpływem pola magnetycznego , jony będzie oscylować po Z- osi filtra kwadrupolowego w napięciem (U), a napięciem przemiennym (V), utworzony przez urządzenie, tak że tylko jony wybranego masowej To- stosunek ładunku ( m / z ) może przejść przez filtr kwadrupolowy i dotrzeć do detektora.
Ostatnim krokiem jest wykrycie jonów. W tym momencie jony są zbierane w powielaczu elektronów. Z jednej strony detektor przekształca jony w sygnał elektryczny (im więcej jonów, tym większy prąd). Z drugiej strony detektor wzmacnia otrzymany sygnał, co pozwala na komputerowe przetwarzanie, czyli uzyskanie widma.