Dynamiczna analiza mechaniczna ( AMD ) lub spektrometria dynamiczne mechaniczne (w języku angielskim : dynamiczna analiza mechaniczna , DMA) to metoda pomiaru lepkosprężystość . Ta metoda analizy termicznej umożliwia badanie i charakteryzację właściwości mechanicznych materiałów lepkosprężystych , takich jak polimery .
AMD przyrząd umożliwia określić następujące wewnętrzne wielkości fizycznych :
W dynamicznej analizy mechanicznej , A Próbka poddawana jest oscylacyjnej (sinusoidalne) naprężenia lub odkształcenia . Mierzona jest ilość uzupełniająca . Eksperymenty wiskoelastyczności są przeprowadzane w dziedzinie zachowania liniowego . W warunkach dynamicznych właściwości mechaniczne materiału zależą od odkształcenia, częstotliwości wzbudzenia i temperatury ; parametry te są kontrolowane przez instrument DMA.
Typu stresu, takich jak tension- ściskanie, ścinanie lub zginania , w zależności od wybranego uchwytu próbki i wymiarów próbki. Całość umieszczono w obudowie termoregulowanej . Stosowane jest odpowiednie oprogramowanie obliczeniowe.
W przeciwieństwie do metali i sztywnych materiałów konstrukcyjnych, polimery termoplastyczne i elastomery wykazują moduły sprężystości i współczynniki strat, które różnią się znacznie w zależności od temperatury i częstotliwości. Ponadto te właściwości dynamiczne zależą w dużym stopniu od ich składu i procesu produkcyjnego. Dlatego technika DMA umożliwia dokładne scharakteryzowanie próbki materiału lepkosprężystego. Stanowi to narzędzie oceny dobrze nadaje się do polimerów i pasuje do wszystkich metod analizy termicznej ( DSC , TGA , TMA , thermodilatometry , itp ).
Zastosowania DMA są liczne i dotyczą różnych sektorów działalności: akustyka (produkty dźwiękochłonne); tekstylne , papierowe i żywność przemysłowa ; transport ( opony , siedzenia , kleje , kompozyty itp. ); R & D , itd.
Ogólny termin DMA (lub DMTA) odnosi się do urządzeń z wibracjami swobodnymi oraz z wibracjami wymuszonymi. W pierwszym przypadku próbka jest wprawiana w drgania; następnie po usunięciu naprężenia amplituda zmniejsza się poprzez tłumienie.
Analizator DMA wykorzystuje rodzaj drgań wymuszonych z rezonansu . Stosuje przemieszczenie oscylacyjne (o amplitudzie D 0 ) do próbki materiału do analizy. Mierzona jest wynikowa siła dynamiczna (o amplitudzie F 0 ) przenoszona przez to ostatnie. Jest to aplikacja koncepcji szczepu szczepu spotykanych w inżynierii materiałowej .
Zasady liniowej lepkosprężystości mają zastosowanie tylko do bardzo niskich poziomów naprężeń i odkształceń, co generalnie prowadzi do zachowania struktury w spoczynku. Z definicji materiał (jednorodny, izotropowy i bezpostaciowy) wykazuje liniowe zachowanie lepkosprężyste lub spełnia zasadę superpozycji Boltzmanna , jeśli odkształcenie jest wyrażone jako liniowa funkcja naprężenia w danej temperaturze i częstotliwości.
Metoda bezrezonansowych drgań wymuszonych wykorzystująca sygnał sinusoidalny przy ścinaniu lub ściskaniu jest ogólnie preferowana do uzyskiwania danych technicznych .
Wyposażony w czujniki dynamiczny analizator lepkosprężysty (DMA) mierzy głównie dwie wielkości dynamiczne: przemieszczenie i siłę.
Pilotowania oprogramowanie proponuje dwie możliwości, przemieszczenia ( proporcjonalny do szybkości odkształcania patrz § 6.3) nakłada lub wstecznego Siła wywierana pomiaru uzyskanego przesunięcia.
Pomiary są wykonywane na rampach (tryb „kinetyczny”) lub na stopniach temperaturowych (tryb stabilizowany).
Przesunięcie fazowe pomiędzy sinusoidalnych wzbudzenia wejściowych sygnałów i sygnałów wyjściowych (również sinusoidalnych i tej samej częstotliwości w liniowym dziedzinie , lecz o różnej amplitudzie) jest przez kąt fazowy hemibursztynianu . Przesunięcie fazowe jest związane z lepkosprężystymi właściwościami materiału. Kąt δ jest obliczana z przetwarzania tych sygnałów według szybkiej transformaty Fouriera (FFT oznaczone).
Podczas dynamicznego pomiaru mechanicznego przykładane jest naprężenie sinusoidalne o częstotliwości f . Sygnał stresu można zapisać:
z:
, amplituda cyklu stresowego; , pulsacja w rad / s i t , czas .Sygnał odpowiedzi na odkształcenie materiału lepkosprężystego jest poza fazą (ponieważ ten ostatni rozprasza część energii przez odkształcenie), a mianowicie:
z:
, amplituda cyklu odkształcenia.Współczynnik strat materiału jest równy stycznej kąta δ .
Temperaturę zeszklenia T v wyznacza się z wartości współczynnika stratności.
Znając geometrii próbki , w dynamicznym sztywność i fazy kąt można obliczyć pewne właściwości lepkosprężystych ( np moduł sprężystości ).
Opis tych właściwości znajduje się w części 8.
Ewolucja charakterystyk wewnętrznych będzie badana poprzez typowe przeprowadzenie przemiatania termicznego i / lub częstotliwościowego. Pełny test obejmujący podwójne przemiatanie częstotliwości i temperatury może trwać kilka godzin w przypadku niektórych urządzeń. Zasada równoważności czasu i temperatury może być wykorzystany do korelują własności materiałowych dla zmierzonych temperatur i częstotliwości.
Analizator DMA umożliwia dokładną analizę właściwości lepkosprężystych materiałów polimerowych.
Zachowania te mogą być badane przez przeprowadzenie takiego testu reżim quasi statycznego z pełzania (angielski pełzania ).
Test pełzania lub opóźnienia polega na nagłym przyłożeniu do materiału naprężenia ( naprężenia ), które jest następnie utrzymywane na stałym poziomie przez wystarczająco długi okres czasu. Otrzymany szczep , funkcja czasu jest rejestrowana:
Badanie reologii polimerów najczęściej prowadzi do lekkich złożonych kombinacji efektów sprężystości i lepkości, to znaczy mniej lub bardziej wyraźnego zachowania lepkosprężystego. W zależności od skali czasu badania dominuje składnik elastyczny lub składnik lepki materiału. Rzeczywiście, przez bardzo krótki okres naprężenia liniowy bezpostaciowy polimer przyjmuje właściwości szkliste (elastyczne). I odwrotnie, przez bardzo długi czas działania naprężenia wykazuje lepkość z możliwością płynięcia. Zobacz także Silly Putty .
Lepkosprężystość odpowiada rzeczywistemu zachowaniu większości materiałów.
Liniowy lepkosprężystych z tworzyw sztucznych można zaobserwować jedynie w niskich szczepów i krótkich czasów.
Pełzanie pochodzi z tego zjawiska z przesuwnych z makrocząsteczkowych łańcuchów względem siebie.
Pełzanie, relaksacja stresu i właściwości regeneracyjne są efektami długotrwałego stosowania stresu lub odkształcenia. Pomiary dynamiczne (DMA) są przeprowadzane w zakresie częstotliwości naprężeń, który zwykle rozciąga się od 0,01 do 100 Hz .
Poniższa tabela przedstawia pokrótce niektóre właściwości mechaniczne związane z trzema typami odpowiedzi wspomnianymi powyżej ; opisany materiał lepkosprężysty jest bezkrytycznie stały lub płynny .
Symboliki stosować: , , , , e ” e «» e c i e d przedstawiają, odpowiednio, naprężenia, odkształcenia, stałą sprężyny w idealnym sprężyny , współczynnik lepkości przepustnicy Idealnie, składową rzeczywistą modułu zespolonego (rzeczywista część E * ), moduł stratności (urojona część E *), energie zachowane i rozproszone na jednostkę objętości podczas sinusoidalnego cyklu odkształcenia.
Oprawa | Doskonała elastyczna bryła | Materiał wiskoelastyczny | Lepka ciecz newtonowska |
---|---|---|---|
Model analogowy | Wiosna | Skojarzenie podstawowych modeli | Amortyzator |
Prawo konstytutywne (w trybie liniowym) |
Prawo Hooke'a ( 1678 ) naprężenie proporcjonalne do odkształcenia: |
Równanie typu: |
Prawo Newtona ( 1687 ) naprężenie proporcjonalne do szybkości odkształcenia : |
Reakcja na odkształcenie pod stałym obciążeniem (próba pełzania ) | Zniekształcenia chwilowe i niezależne od czasu | Rosnąca funkcja czasu | Opóźniona i rosnąca liniowa funkcja czasu |
Reakcja na stres przy stałym obciążeniu (test relaksacji naprężenia ) | Bez relaksu | Zmniejszająca się funkcja czasu | Natychmiastowy relaks |
Kąt fazowy δ między σ i ε (w dynamice) | 0 ° (sygnały naprężenia fazowego i odkształcenia) | 0 ° < δ <90 ° | 90 ° (sygnały kwadraturowe), maksymalne opóźnienie odpowiedzi |
Energia mechaniczna podczas cyklu odkształcenia sinusoidalnego | Zachowane, a następnie zwrócone (bez tarcia wewnętrznego) | Proporcja według: | Rozpraszane przez tarcie wewnętrzne; maksymalna histereza |
Typowe właściwości | Odkształcenie niezależne od czasu; natychmiastowe odkształcenie i odwracalność; sztywność | Połączenie odwracalności i relaksu; sztywność scharakteryzowana przez E 'i współczynnik tłumienia = E ' '/ E ' | Ciągłe, nieodwracalne odkształcenie, płynięcie ; relaks; amortyzacja |
Liniowe równanie lepkosprężystości po prostu wskazuje, że na przykład dla badania jednoosiowego rozciągania , dla ustalonej wartości czasu t naprężenia, naprężenie będzie wprost proporcjonalne do odkształcenia.
W dziedzinie liniowej właściwości lepkosprężyste są niezależne od odkształcenia. Od krytycznego poziomu odkształcenia zachowanie materiału niekruszącego staje się nieliniowe; w szczególności jego moduł zachowania M '(na przykład E ' lub G ') może się zmniejszyć, jeśli wzrośnie odkształcenie.
Podczas odkształcenia plastycznego materiał ulega trwałej deformacji i degradacji, co może prowadzić do jego pęknięcia .
Poniższy schematyczny wykres porównuje trzy typy odpowiedzi (w temperaturze, T , stała) i pokazuje, że odpowiedź jest zależna od czasu (lub częstotliwości odkształcenia, w DMA) w lepkosprężystości.
Uwaga: jeśli badanie obejmowałoby dwie stałe wartości temperatury zamiast dwóch stałych wartości czasu, jak poprzednio, wykres każdej rodziny krzywych byłby jakościowo podobny: istnieje równoważność między temperaturą a czasem stosowania ograniczenia .
Sztywność ( w języku angielskim sztywność ) materiału wyraża się w postaci modułu sprężystości .
Moduł idealnej sprężyny nie zależy od częstotliwości, więc jej moduł statyczny jest równy modułowi dynamicznemu.
Moduły E i G , tłumienie i współczynnik Poissona materiału lepkosprężystego są funkcją zarówno temperatury, jak i częstotliwości (prędkości) pomiaru. Ogólnie rzecz biorąc, im bardziej rozpraszający materiał, tym większe różnice w sztywności i tłumieniu. Graficzne przedstawienie w § 9.2.2 ilustruje te zjawiska oraz w przejściowym obszarze .
W stanie szklistym ( T < T v ) wszystkie polimery, półkrystaliczne lub bezpostaciowe, są sztywne, ogólnie kruche i mają dominujący charakter elastyczny.
Polimery amorficzne lub półkrystaliczne wykazują właściwości lepkosprężyste wynikające z przegrupowania łańcuchów w strefach amorficznych pod wpływem naprężenia.
Elastyczne lub lepkosprężyste zachowanie polimeru jest związane z jego bezpostaciową strukturą. W ramach tej słabo spójnej struktury interakcje między łańcuchami są bardzo słabe.
Dwie dobrze znane konstrukcje nie są zbyt rozpraszające: dzwonek i piłeczka golfowa . Naprzeciwko znajduje się cichy blok , używany ze względu na zdolność rozpraszania mocy.
Mechanika pomiarowa urządzenia DMA obejmuje:
Sygnały dostarczane przez czujniki są przetwarzane w celu wyodrębnienia wartości wielkości mechanicznych.
Rama mechaniczna jest bardzo sztywna, o masie dochodzącej do 200 kg , co gwarantuje precyzję wymaganą w analizie mechanicznej.
Próbkę (stałą, pastowatą lub płynną) i uchwyt próbki umieszcza się w sterowanej termostatycznie obudowie wyposażonej w termoparę (czujnik o niskiej bezwładności). Obudowa termiczna może być podłączona do źródła kriogenicznego (przy użyciu ciekłego azotu ) do testów poniżej temperatury otoczenia .
Wszystkie parametry testu są zarządzane przez oprogramowanie. Kontrola testu jest automatyczna.
Badanie liniowych właściwości lepkosprężystych materiałów wymaga zastosowania urządzeń zdolnych do wywierania bardzo słabych sił lub przemieszczeń oraz precyzyjnego pomiaru tych wielkości. Poniższe wartości podano jako wskazówkę; mogą się różnić w zależności od urządzenia i / lub używanej aplikacji:
Dynamiczny analizator mechaniczny obejmuje stosunkowo szerokie dziedziny nauki. Ciągła analiza materiału w szerokim zakresie temperatur jest zatem możliwa, nawet jeśli zmienia się stan podczas pomiaru i wykazuje zakres zmian modułu wynoszący kilka dziesięcioleci.
Narzuca je geometria uchwytów próbek. Wybór rodzaju odkształcenie zależy w szczególności od rodzaju (stałej, pasty lub cieczy) i w tym stanie (stan szklisty, zeszklenia , gumy stanu , hartowanie, fluidyzacyjnej topnienia , itd. ) Z materiału spodziewanego podczas laminowania. 'próba. Globalnie trzy przypadki mogą się przedstawić eksperymentatorowi , zgodnie z wartością modułu:
Uwaga: Podczas próby zginania materiał poddawany jest szeregowi sił łączących rozciąganie, ściskanie i ścinanie.
Istnieją uchwyty na próbki odpowiednie dla każdego rodzaju odkształcenia lub specyfiki materiału.
Uwaga: reometr typu stożkowego (na przykład) umożliwia scharakteryzowanie właściwości dynamicznych polimeru typowo w stanie „stopionym” (stan płynny lub odkształcalny). Jest uzupełnieniem urządzenia DMA.
Drgania rozciągające powodują równomierne naprężenie na całej grubości próbki.
Przed rozpoczęciem tego typu testu należy spełnić co najmniej trzy wymagania praktyczne, jak pokazano poniżej.
Niech będzie równoległościanem o wysokości h (wysokość szczeliny powietrznej), szerokości l i grubości e . Niech S e będzie wzbudzonym przekrojem, a S l nie naprężoną boczną powierzchnią badanej części. Dla schematu równoległościanu:
S e = e ⋅ l S l = 2 h ( l + e ).Niech współczynnik korygujący, F c , zależy od geometrii próbki:
Wartość tego ważnego bezwymiarowego parametru musi być jak najbliższa 1 lub w każdym przypadku większa niż 0,97 , aby próbka mogła zostać poddana naprężeniu w prawie czystym rozciąganiu-ściskaniu. To nakłada następujący warunek:
S l > 8 S e .Jeśli e = 1 , warunek staje się:
h > 2 II .Jeżeli badana część jest cylindrem o wysokości h i średnicy ø, warunek wygląda następująco :
h > 2 ø.Stąd potrzeba takiego rozmiaru próbki do badań, która musi mieć smukły kształt (typ „ mecz ”). W praktyce wysokość h wynosi co najwyżej kilka centymetrów, wartość ograniczona wysokością sterowanej termostatycznie obudowy .
W celu uproszczenia pewnych równań przyjmuje się, że sztywność kolumny pomiarowej aparatu, k col , jest na przykład co najmniej sto razy większa niż zmierzona sztywność (zwana również pozorną) próbki, k m . W związku z tym zakłada się, że „rzeczywista” sztywność próbki, k , jest znana z wystarczającą dokładnością. W innym przypadku (próbka o dużej sztywności) obliczane i dokonywane są korekty sztywności i fazy, z uwzględnieniem zgodności urządzenia.
Sztywność wynika bezpośrednio z prawa Hooke'a w odniesieniu do stosunku siły do przemieszczenia. Z sygnałów siły F ( ω ) i przemieszczenia D ( ω ) dostarczonych przez czujniki wynika moduł (w sensie matematycznym) zespolonej sztywności | k * | jest obliczany, a także kąt fazowy δ ( ω ) .
z:
; i , odpowiednio rzeczywiste i urojone części ; ; . (w N / m ) Wpływ geometriiSztywność zależy w szczególności od geometrii próbki i dlatego nie jest ilością właściwą dla materiału. Aby zilustrować to stwierdzenie, rozważymy prosty test przedstawiony w formie schematu. Symbole k x , F i D x oznaczają odpowiednio osiową sztywność równoległościanu n o 1 lub 2, siła zastosowana stała i otrzymaną przemieszczenie (ilość statyczne tym przypadku). Przemieszczenie jest równe wysokości początkowej minus wysokość końcowa. Gruby preparat jest sztywniejszy niż cienki.
Fakt zastosowania modułu (równego stosunkowi naprężenia do odkształcenia) pozwala zrezygnować z wymiarów części, a tym samym scharakteryzować sam materiał.
Optymalizacja sztywnościW trakcie badania wartość k musi znajdować się w mierzalnym zakresie sztywności urządzenia, który jest funkcją częstotliwości.
Przykład: jeżeli spodziewana jest zmiana sztywności k wycinka do badań w czasie badania od 10 7 do 10 4 N / m , powiązana dziedzina częstotliwości narzuca maksymalną częstotliwość pomiaru 150 Hz dla danego urządzenia.
Rozwiązanie: możliwa jest optymalizacja sztywności za pomocą F F , na współczynnik kształtu w próbce testowej. Dla typu odkształcenia podczas rozciągania i ściskania wyraża się następująco:
(wm –1 ).Zatem modyfikacja wysokości (na przykład) próbki do badań umożliwi poruszanie się w dziedzinie [sztywności-częstotliwości].
Patrz § 9.1 zmienność sztywności (proporcjonalny do rzeczywistej modułu zespolonego E „) w trakcie testu.
Zamiast przemieszczenia D 0 , bardziej praktyczne jest zdefiniowanie dynamicznej szybkości odkształcenia (wartość szczytowa), która ma do wyrażenia:
(bez jednostki lub wyrażone w % ).Aby pozostać w dziedzinie liniowości materiału (sprawdzone prawo Hooke'a) i aparatury, współczynnik ten nie może przekraczać wartości krytycznej. Z drugiej strony, zbyt mała dynamiczna prędkość odkształcania może być odpowiedzialna za „ zaszumione ” sygnały zmniejszające precyzję pomiaru.
Przykład: test w § 9.2 stosuje wartość zadaną = 2 × 10-4 ; odpowiada to dynamicznemu przemieszczeniu (wartość szczytowa) D 0 równym 5 μm dla h = 25 mm .
Inny test (patrz rysunek) demonstruje liniowe i nieliniowe zachowanie związku w warunkach naprężenia dynamicznego.
Uwaga: biorąc pod uwagę skład materiału, obecność pewnych substancji ( wypełniacze , dodatki , itd ) w dużych ilościach może zmniejszyć zakres liniowości polimeru; mówi się na granicy nieliniowej lepkosprężystości. Natomiast zachowanie „czystego” elastomeru (bez wypełniaczy lub dodatków, nieusieciowanego ) jest określane jako liniowe lepkosprężyste.
Aby uzyskać dobry pomiar, należy przestrzegać pewnych środków ostrożności:
Właściwości mechaniczne materiału zależą od wielu czynników fizykochemicznych:
Zatem wyniki dynamicznego pomiaru mechanicznego są bardzo zależne od warunków testowych i dlatego nie można ich łatwo porównać z innymi metodami.
Właściwości materiałów lepkosprężystych zależą od czasu, temperatury i szybkości odkształcania ( szybkości odkształcania ).
Różne właściwości odpowiadające rodzajom odkształcenia przy rozciąganiu, zginaniu lub ścinaniu ( ścinaniu ) są reprezentowane przez symbole oznaczone odpowiednio indeksem „t”, „f” lub „s”; na przykład M f jest modułem sprężystości.
W przypadku badania jednoosiowego rozciągania i ściskania pomiar sztywności dynamicznej i obliczenie kąta fazowego umożliwia, znając tylko wymiary badanego elementu, obliczenie właściwości lepkosprężystych δ , tan δ , E ', E ' ' i E . Ich opis, jak również temperaturę zeszklenia ( T v ) podano poniżej.
Moduł zachowania przy rozciąganiu oblicza się według:
(w Pa ).Symbol przedstawia kąt fazowy naprężenia (wyrażony w praktyce w stopniach ) materiału lepkosprężystego. Kąt ten odpowiada przesunięciu fazowemu między sygnałami przemieszczenia i siły. Jest niezależne od kształtu próbki. Kąt fazy (lub straty) jest odbiciem energii rozproszonej (utraconej) przez tarcie łańcuchów makrocząsteczkowych.
Moduł zachowania E 'reprezentuje sztywność i sprężystość materiału. Wyraża zdolność organizmu do magazynowania energii mechanicznej naprężenia i całkowitego jej przywracania w postaci odkształcenia sprężystego (pojęcie odwracalności).
Jeśli materiał zachowuje się jak sprężysta bryła, moduły E 'i E są równoważne.
Reprezentuje lepki składnik materiału. Lepkość odzwierciedla jego zdolność do rozpraszania energii mechanicznej (nieodwracalnej utraty w postaci ciepła ). Zjawisko to jest związane z tarciem łańcuchów cząsteczek i ich przepływem . Moduł stratności przy rozciąganiu wyraża się jako:
(w Pa).Analogicznie do mechaniki , do modelowania lepkosprężystego zachowania materiału można zastosować układ składający się z idealnej sprężyny (o stałej sprężystości ) i idealnego amortyzatora (o współczynniku lepkości ), ułożonych równolegle. Ten elementarny system to model Kelvina - Voigta . Jego odpowiedzią na wzbudzenie rządzi równanie różniczkowe :
.Sprężyna reprezentuje energetyczny lub elastyczny komponent odpowiedzi modelu, podczas gdy amortyzator (składający się z tłoka poruszającego się w cylindrze wypełnionym lepką cieczą) reprezentuje lepką składową odpowiedzi.
Charakterystyczne stałe i odnoszą się odpowiednio do modułu sprężystości i lepkości materiału. Równanie to może być stosowane do naprężenia ścinającego , lub nacisku normalnego , Ď .
Taki model ma charakterystyczny czas powiązany ze stałymi według:
(w s ).Jest wyznaczany przez czas odpowiedzi lub czas opóźnienia lub czas relaksacji modelu.
Czas relaksacji polimeru jest powiązana z ciężarem cząsteczkowym , na rozkład masy cząsteczkowej i rozgałęzienia .
Moduł dynamiczny można wyrazić w postaci złożonej według:
.Rzeczywiste i urojone komponenty tego modułu to odpowiednio:
.Model Kelvina-Voigta nie przewiduje zadowalającej relaksacji naprężeń .
Model Maxwell składa się ze sprężyny i amortyzatora ułożonych szeregowo.
Materiały mają znacznie bardziej złożone zachowania niż te dwa modele. Istnieją inne bardziej wydajne modele lepkosprężyste , ale o większej złożoności matematycznej.
TeoriaW rzeczywistości dwie stałe proporcjonalności i poprzednio opisane zmieniają się z częstotliwością, co ogranicza wydajność tak prostego modelu. Bardziej ogólne podejście polega na przedstawieniu złożonego modułu według:
gdzie E * jest sumą wektorów składnika sprężystego (w fazie z naprężeniem) E 'i wiskozowego składnika tłumiącego (w kwadraturze fazowej) E ' '.
Dynamiczny moduł sprężystości E * jest wielkością złożoną, ponieważ w rzeczywistości występuje tłumienie:
.Moduł E * reprezentuje zależność między naprężeniem dynamicznym a odkształceniem, zgodnie z:
. Rozmiar | M | złożonego modułu M *Rzeczywisty rozmiar | M | jest równy modułowi (w sensie matematycznym) liczby zespolonej M * ( E * lub G *):
(w Pa).Wpływ temperatury na właściwości lepkosprężyste polimeru jest przeciwieństwem częstotliwości . Wzrost temperatury o określoną wartość prowadzi do takich samych zmian jego właściwości, jak odpowiedni spadek częstotliwości (i odwrotnie). Jeżeli rozpatrywana właściwość jest modułem zachowania M ', relację zapisuje się dla próbki jednorodnej, izotropowej i amorficznej :
gdzie a ( T , T 0 ) jest współczynnikiem poślizgu .
Zjawisko to wynika z zasady równoważności czasu i temperatury, która służy do odwracalnej transpozycji właściwości materiału z domeny termicznej do domeny częstotliwości. Oprogramowanie urządzenia wykorzystuje więc tę zasadę do obliczania krzywych wzorcowych , aby oszacować właściwości lepkosprężyste materiału poza zakresem częstotliwości urządzenia.
Współczynnik tłumienia jest miarą stosunku energii rozproszonej przez tłumienie do energii sprężystej zatrzymanej, a następnie przywróconej podczas cyklu odkształcenia sinusoidalnego.
Współczynnik strat (współczynnik strat ) przy rozciąganiu jest równy:
(bez jednostki lub wyrażone w%).Mierzy tłumienie (zwane również „tarciem wewnętrznym”) podczas dynamicznej deformacji lub zdolność ciała lepkosprężystego do rozpraszania energii mechanicznej w postaci ciepła. Im wyższy kąt fazowy, tym większe tłumienie drgań .
Uwagi:
Materiały gumowe są dobrze znane ze swojej zdolności do tłumienia drgań, pomagając zredukować hałas .
Przykład: dla gumy o dużej masie molowej, częściowo wulkanizowanej , przy 40 Hz zanotowano : T v = 60 ° C , = 1 (wysoka wartość) przy 60 ° C i E '= 200 MPa (przy 60 ° C ).
Natomiast współczynnik tłumienia dla metali jest bardzo niski: najwyżej 10-3 dla stali .
Współczynnik strat | Materiał |
---|---|
10 0 i więcej | Odpowiedni polimer lub elastomer ( np .: kauczuk butylowy ) |
10 -1 |
Kauczuk naturalny , PCV z plastyfikatorem , suchy piasek , asfalt , korek , materiał kompozytowy o strukturze warstwowej ( np. trójwarstwowy metal / polimer / metal) |
10 −2 | Plexi , drewno , beton , filc , tynk , cegła |
10 -3 | Stal, żelazo , ołów , miedź , szkło |
10 -4 | Aluminium , magnez |
Istnieje wiele metod oceny właściwości materiałów tłumiących.
Opisano właściwości odnoszące się do naprężenia normalnego do powierzchni . Podobnie można rozważyć właściwości ścinania materiału lepkosprężystego. Zapisano podstawowe relacje między tymi właściwościami:
z:
oraz odpowiednie moduły ochrony i straty na ścinanie; i odpowiednio złożone naprężenie i odkształcenie przy ścinaniu; , złożona lepkość, często stosowana do opisu cieczy lepkosprężystych; , lepkość dynamiczna wyrażona w Pa s , proporcjonalna do .Zachowanie jednorodnych i izotropowych tworzyw sztucznych i elastomerów jest takie, że:
Zobacz także Szybkość ścinania .
W przeciwieństwie do próby rozciągania, na pomiary zginania korzystnie wpływają właściwości warstw powierzchniowych próbki.
Wartości właściwości uzyskanych w próbie rozciągania i uzyskanych w próbie zginania są porównywalne tylko pod względem lepkosprężystości liniowej i dla próbek o jednorodnej strukturze.
Współczynnik stratności przy zginaniu określa równanie:
z:
, kąt fazy zginania; oraz , odpowiednio, moduły zachowania i utraty zginania.Przykład zastosowania: próbkę materiału kompozytowego poddaje się zginaniu; możliwe będzie zbadanie zmiany modułu sprężystości jako funkcji orientacji włókien lub fałd w stosunku do podpór.
Analizator DMA jest najbardziej czułym urządzeniem do jego oznaczania.
Generalnie sygnał tłumienia umożliwia bardzo wyraźne określenie temperatury zeszklenia.
Wartość T v jest określana przez wykreślenie krzywej izofrekwencji = f ( T ). Temperatura, w której wartość współczynnika strat jest maksymalna, nazywana jest temperaturą zeszklenia T v .
Uwagi:
Znajomość T v jest bardzo interesująca w praktyce, ponieważ warunkuje pole zastosowania materiału.
Temperatura zeszklenia to maksymalna temperatura stosowania sztywnych i amorficznych tworzyw termoplastycznych (ich T v jest wyższa niż 100 ° C ; ich temperatura przetwarzania jest bliska T v ), ale jest to minimalna temperatura stosowania elastomerów (ich T v jest niższa niż -40 ° C ).
Mechaniczne zachowanie polimerów, związane z ich właściwościami fizykochemicznymi, najczęściej zmienia się znacznie wraz z temperaturą, zwłaszcza w strefach zeszklenia i przejścia płynów. Dlatego niezbędna jest znajomość właściwości reologicznych w funkcji temperatury.
Związki z rodziny silikonów należą do najbardziej termostabilnych .
Niezorientowany, bezpostaciowy polimer liniowy (reprezentowany przez surowy, „czysty”, niewulkanizowany elastomer) wykazuje wyraźne właściwości lepkosprężyste.
Zwykle może znajdować się w czterech różnych obszarach dynamicznego zachowania mechanicznego:
Elastomery są najczęściej stosowane na gumowej płycie (ponieważ w tej strefie moduł i tłumienie zmieniają się nieznacznie wraz z temperaturą) i są na ogół stosowane jako usieciowane (usieciowanie zwiększa moduł sprężystości).
Testowany produkt to masa wiążąca przeznaczona dla przemysłu motoryzacyjnego . Ta złożona mieszanina składa się z kilku stopni od polibutadienów (skrót BR ) i około dziesięciu produktów. Po osadza się na pojeździe, w szczególności poddaje się pierwszemu wypalaniu w sąsiednim okresie 30 minut przy średniej temperaturze 180 ° C . To doprowadzone ciepło wyzwala, w obecności odczynników, częściową wulkanizację elastomerów BR . Początkowa mieszanina, surowa pasta, staje się twardą substancją stałą po ugotowaniu i powrocie do temperatury pokojowej.
Analiza danychKońcowy produkt (ugotowany) jest analizowany przez rozciąganie i ściskanie z narzuconą szybkością odkształcania, z odchyleniem temperatury od -40 do 80 ° C w krokach co 5 ° C , dla dwóch częstotliwości. Szybkość odkształcenia dobrano tak, aby znajdować się w elastycznej (liniowej) strefie materiału.
Typowe jest przedstawienie wyników testu poprzez wykreślenie dwóch krzywych izczęstotliwości: modułu M '(na przykład E ' lub G ', w zależności od rodzaju odkształcenia) = f ( T ) i tan δ = f ( T ) ( patrz rysunek). Test wykazuje zachowanie mechaniczne bardzo zależne od temperatury.
Odnotowujemy przy 1 Hz : T v = 15 ° C i E '~ 250 MPa przy 23 ° C ; 60 Hz : t v = 27 ° C i E „~ 900 MPa w temperaturze 23 ° C .
Wielkości E 'i T v rosną wraz z częstotliwością naprężenia.
Moduł gumowatego plateau, długość tego plateau (w skali temperatury) i T v rosną wraz z masą molową bezpostaciowego polimeru i stopniem jego usieciowania; ta ostatnia zależy (na przykład) od stosowanego cyklu gotowania.
Wartości modułu i tłumienia w obszarze gumy zależą od składu materiału: polimeru, układu sieciującego, wypełniacza wzmacniającego, plastyfikatora, różnych dodatków itp.
Częstotliwość wzbudzenia jest drugim, po temperaturze, ważnym czynnikiem środowiskowym: dlatego jej wpływ może być znaczący. Wpływ częstotliwości na dwie typowe właściwości mechaniczne materiału lepkosprężystego pokazano na poniższym wykresie dla różnych temperatur.
Produktem końcowym użytym w tym teście jest klej epoksydowy usieciowany uprzednio w 180 ° C przez 30 min .
Za pomocą analizatora DMA przeprowadzono podwójne przemiatanie częstotliwości i temperatury. Badanie wykresu w funkcji temperatury (tego samego typu co na poprzednim wykresie) ujawniło między innymi:
W odniesieniu do wykresu obok: wybrano pięć temperatur, aby zilustrować wpływ częstotliwości na dwie właściwości w strefie szklistej, przejściowej i gumowej.
Dla stałej temperatury i poza zjawiskiem rezonansu, moduł E 'rośnie w sposób ciągły wraz z częstotliwością. Wzrost modułu jest największy w strefie przejściowej.
Współczynnik tłumienia osiąga maksymalną wartość w strefie przejściowej.
Materiały polimerowe o niskiej histerezie (a więc o dużej sprężystości) mają bardzo nieznacznie wyższy moduł dynamiczny niż moduł statyczny. Materiały bardzo dyssypatywne (a więc o dużej histerezie), takie jak elastomery, mogą mieć moduł dynamiczny kilkakrotnie większy niż wartość modułu statycznego. Wzrost częstotliwości skutkuje usztywnieniem materiału. Aby zilustrować to zjawisko, rozważymy na przykład dwie struny gitary o różnej długości; krótsza struna, bardziej napięta, a przez to sztywniejsza, po skubaniu będzie dawać dźwięk o wyższym tonie , to znaczy o wyższej częstotliwości. Zobacz także Diapason .
Jest ich wiele, co podkreśla dużą wszechstronność urządzenia: (lista niepełna)
Są ważne w porównaniu z innymi dostępnymi metodami analizy termicznej (DSC, TGA, TMA itp. ):
Dynamiczna analiza lepkosprężysta (DMA) ma tendencję do zastępowania konwencjonalnych technik charakteryzacji mechanicznej.